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B族晶体维生素微胶囊及利用喷雾干燥法制备该微胶囊的方法

时间:2014-04-09 22:41:51  来源:  作者:
B族晶体维生素微胶囊及利用喷雾干燥法制备该微胶囊的方法
CN 102106480 B 摘要 本发明公开了一种B族晶体维生素微胶囊及利用喷雾干燥法制备该微胶囊的方法。它包括以下步骤:将壁材加入到水中,控制水温为60~70℃,搅拌使壁材溶解在水中,再加入B族晶体维生素,均质使壁材和B族晶体维生素均匀分散到溶液中,再将该溶液进行喷雾干燥,控制进风温度160~200℃,压缩空气流量560~800L/h,进料速度3.34~6.68ml/min,得到B族晶体维生素微胶囊;所述的壁材,按质量份数,由下列组份组成:阿拉伯胶30~50,麦芽糊精30~50,明胶3~7,蔗糖10~13;所述的溶液中,B族晶体维生素与壁材的质量比为20~40∶100;所述的溶液中,B族晶体维生素和壁材的总浓度为200~400g/L。该B族晶体维生素微胶囊具有缓释效果、稳定性好。 权利要求(2) 1.一种利用喷雾干燥法制备B族晶体维生素微胶囊的方法,其特征在于,包括以下步骤:将壁材加入到水中,控制水温为60〜70°C,搅拌使壁材溶解在水中,再加入B族晶体维生素,均质使壁材和B族晶体维生素均勻分散到溶液中,再将该溶液进行喷雾干燥,控制进风温度160〜200°C,压缩空气流量560〜800L/h,进料速度3. 34〜6. 68ml/min,得到B 族晶体维生素微胶囊;所述的壁材,按质量份数,由下列组份组成:阿拉伯胶30〜50,麦芽糊精30〜50,明胶 3〜7,蔗糖10〜13 ;所述的溶液中,B族晶体维生素与壁材的质量比为20〜40 : 100 ; 所述的溶液中,B族晶体维生素和壁材的总浓度为200〜400g/L ; 所述的均质,其转速为200r/min〜500r/min,均质时间为IOmin〜30min ; 所述的B族晶体维生素为晶体维生素B1或晶体维生素〜。 2.一种根据权利要求1所述的利用喷雾干燥法制备B族晶体维生素微胶囊的方法制备出来的B族晶体维生素微胶囊。 说明

B族晶体维生素微胶囊及利用喷雾干燥法制备该微胶囊的

方法

技术领域:

[0001]本发明属于动物饲料领域,具体涉及一种B族晶体维生素微胶囊及利用喷雾干燥法制备该微胶囊的方法。

背景技术:

[0002]目前在鱼虾养殖过程中,鱼虾不能充分利用B族晶体维生素的主要原因是:①鱼虾采饲食缓慢,而B族晶体维生素易溶于水中,很容易从饲料颗粒中渗出,影响B族晶体维生素的添加效果。②有些B族晶体维生素与外界环境接触后性质及其结构容易被破坏(如 VB1, VB2, VB6,叶酸)。B族晶体维生素和水产饲料在储存过程中,B族晶体维生素与外界环境接触后性质及其结构被破坏,影响了 B族晶体维生素的添加效果。③有些B族晶体维生素,不耐高温(如VB3,VB7,叶酸)。在制备水产饲料过程中,温度可达到130°C,晶体维生素在这个温度下容易被破坏,影响了 B族晶体维生素的添加效果。

发明内容:

[0003]本发明的目的是提供一种具有缓释效果、稳定性好的B族晶体维生素微胶囊及利用喷雾干燥法制备该微胶囊的方法。本发明的B族晶体维生素微胶囊具有缓释效果,能减缓B族晶体维生素在鱼虾体内的释放速度以及在颗粒料中向水中的渗析量,还能隔绝B族晶体维生素与外界环境的接触,避免B族晶体维生素与外界环境接触,而破坏B族晶体维生素的性质和结构,并且进一步还能降低高温对晶体B族维生素的破坏,从而大大改善B族晶体维生素的添加效果,并且利用喷雾干燥法制备B族晶体维生素微胶囊的方法具有简单、 成本低的优点,可大规模的生产。

[0004]本发明的利用喷雾干燥法制备B族晶体维生素微胶囊的方法,其特征在于,包括以下步骤:

[0005]将壁材加入到水中,控制水温为60〜70°C,搅拌使壁材溶解在水中,再加入B族晶体维生素,均质使壁材和B族晶体维生素均勻分散到溶液中,再将该溶液进行喷雾干燥,控制进风温度160〜200°C,压缩空气流量560〜800L/h,进料速度3. 34〜6. 68ml/min,得到 B族晶体维生素微胶囊;

[0006]所述的壁材,按质量份数,由下列组份组成:阿拉伯胶30〜50,麦芽糊精30〜50, 明胶3〜7,蔗糖10〜13 ;

[0007]所述的溶液中,B族晶体维生素与壁材的质量比为20〜40 : 100 ;

[0008]所述的溶液中,B族晶体维生素和壁材的总浓度为200〜400g/L。

[0009]优选,所述的均质,其转速为200r/min〜500r/min,均质时间为IOmin〜30min。

[0010]所述的B族维生素优选为维生素B1和维生素〜。

[0011 ] 利用本发明的的喷雾干燥法制备B族晶体维生素微胶囊的方法制备出来的B族晶体维生素微胶囊,其颗粒小,过80目筛。该B族晶体维生素微胶囊具有良好的缓释效果,能减缓B族晶体维生素在鱼虾体内的释放速度以及在颗粒料中向水中的渗析量;还能隔绝B 族晶体维生素与外界环境的接触,避免B族晶体维生素与外界环境接触,而破坏B族晶体维生素的性质和结构,稳定性好,在光照条件下,其光稳定性也好;并且进一步还能降低高温对B族晶体维生素的破坏,降低制备水产饲料的过程中高温对B族晶体维生素的破坏,热稳定性好;从而大大改善B族晶体维生素的添加效果,降低了饲料的成本,并且该制备方法简单、适合大规模化生产,产品用于鱼虾饲料,大大提高鱼虾的养殖效益。

具体实施方式:

[0012]以下是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。

[0013]实施例1 :

[0014]用烧杯量取IOOml蒸馏水,然后在水浴中加热到70°C,称取壁材25g,在边搅拌的情况下,将称量好的壁材溶解到蒸馏水中,等壁材溶解完全后,再加入晶体维生素Bjg, 然后在400r/min的转速下均质,均质15min。均质完后,进行喷雾干燥。进风温度160〜 2000C,压缩空气流量560〜800L/h,进料速度4. 18ml/min,制得B族晶体维生素微胶囊,该 B族晶体维生素微胶囊中维生素B1的含量可达18. 07 %,包埋率可达86. 26 %,颗粒小,过80 筛。

[0015]所述的壁材是由阿拉伯胶、麦芽糊精、明胶和蔗糖按照质量比为30 : 50 : 3 : 13 的比例混合在一起的而形成的。

[0016]实施例2:

[0017]用烧杯量取IOOml蒸馏水,然后在水浴中加热到70°C,称取壁材23. lg,在边搅拌的情况下,将称量好的壁材溶解到蒸馏水中,等壁材溶解完全后,再加入晶体维生素 〜6.9g,然后在400r/min的转速下均质,均质lOmin。均质完后,进行喷雾干燥。进风温度 160〜200°C,压缩空气流量560〜800L/h,进料速度5. 85ml/min。制得B族晶体维生素微胶囊,该B族晶体维生素胶囊中维生素〜含量可达27. 65%,包埋率可达88.观%,颗粒小, 过80筛。

[0018]所述的壁材是由阿拉伯胶、麦芽糊精、明胶和蔗糖按照质量比为50 : 30 : 7 : 10 的比例混合在一起的而形成的。

[0019]实施例3:

[0020]用烧杯量取IOOml蒸馏水,然后在水浴中加热到70°C,称取壁材14. ^g,在边搅拌的情况下,将称量好的壁材溶解到蒸馏水中,等壁材溶解完全后,再加入晶体维生素 Bi5.71g,然后在500r/min的转速下均质,均质lOmin。均质完后,进行喷雾干燥。进风温度 160〜200°C,压缩空气流量560〜800L/h,进料速度3. 3%il/min,制得B族晶体维生素微胶囊,该B族晶体维生素微胶囊中维生素B1的含量可达21. 23%,包埋率可达74. 43%,颗粒小,过80筛。

[0021]所述的壁材是由阿拉伯胶、麦芽糊精、明胶和蔗糖按照质量比为30 : 30 : 7 : 13 的比例混合在一起的而形成的。

[0022]实施例4 :

[0023]用烧杯量取IOOml蒸馏水,然后在水浴中加热到60°C,称取壁材33. 33g,在边搅拌的情况下,将称量好的壁材溶解到蒸馏水中,等壁材溶解完全后,再加入晶体维生素B16. 67g,然后在200r/min的转速下均质,均质30min。均质完后,进行喷雾干燥。进风温度 160〜200°C,压缩空气流量560〜800L/h,进料速度6. 68ml/min,制得的B族晶体维生素微胶囊,该B族晶体维生素微胶囊中维生素B1的含量可达15. 68%,包埋率可达87. 33%, 颗粒小,过80筛。

[0024]所述的壁材是由阿拉伯胶、麦芽糊精、明胶和蔗糖按照质量比为35 : 35 : 5 : 12 的比例混合在一起的而形成的。

[0025]B族晶体维生素微胶囊的性能测定:

[0026]以实施例1、2、3、4制备出来的B族晶体维生素微胶囊和晶体维生素Bi、晶体维生素B6作为样品,按照下述方法,测定其性质。

[0027](一 )室内常温常压条件下稳定性的研究

[0028]取样品1. Og (每组取二个平行),放置在室内,即处在常温常压条件下,每周取一次样,测定样品中相对应的B族维生素的含量,连续测定一个月。

[0029](二)在130°C条件下稳定性的研究

[0030]取样品l.Og(每组取二个平行),放置在130°C烘箱内,分别在10min,20min, 30min,60min四个时间段取样,测定样品中相对应的B族维生素的含量。

[0031](三)阳光照射下稳定性的研究

[0032]取样品1. Og (每组取二个平行),放置在阳光下照射,分别在ld、3d、7d和14d四个时间段取样,测定样品中相对应的B族维生素的含量。

[0033](四)在模拟胃液中释放速度

[0034]取样品0. ^(每组取二个平行^放入模拟胃液中,分别在咖^!力!^!!、^)!^!!、 30min,60min五个时间段取5ml溶液,测定溶液中的相对应的B族维生素的含量。

[0035](五)在淡水中释放速度

[0036]取样品0. Ig(每组取二个平行),放入淡水中,分别在0min、5min、10min、30min、 60min五个时间段取5ml溶液,测定溶液中的相对应的B族维生素的含量。

[0037](六)在海水中释放速度

[0038]取样品0. Ig(每组取二个平行),放入海水中,分别在0min、5min、10min、30min、 60min五个时间段取5ml溶液,测定溶液中的相对应的B族维生素的含量。

[0039]实施例1、2、3、4制备出来的B族晶体维生素微胶囊和晶体维生素Bp晶体维生素 〜作为样品的测试结果如下列表所示:

[0040]表1 :光照对样品的VB1或VB6的含量影响(% )

[0041]

[0042]表2 : 130°C温度下对样品中的VB1或VB6的含量影响(% )

[0043]

[0044]表3 :常温常压对样品中的VB1或VB6的含量影响(% )

[0045]

[0046]表4 :样品中的VB1或VB6在模拟胃液中的释放速度(mg/L)

[0047]

[0048]表5 :样品中的VB1或VB6在淡水中的释放速度(mg/L)

[0049]

[0050]表6 :样品中的VB1或VB6在海水中的释放速度(mg/L)

[0051]

[0052]由表1可以说明,晶体维生素B1和~被阳光照射后,性质变化很大,14天后分别下降了 16. 11 %和23. 44 %,而实施例1、2、3和4制得的微胶囊分别下降了 2. 49 %、2. 51 %、 11%和0.87%。因此可以证明,晶体维生素被包埋后,减小了光照对其性质的影响,维持了晶体维生素原来的性质,对于晶体维生素来说,稳定性得到了提高。

[0053]由表2可以说明,晶体维生素&和〜被130°C高温处理后,性质变化很大,分别下降了 29. 36%和36. 59%,而实施例1、2、3和4制得的微胶囊分别下降了 3. 05%,4. 92%, 2. 12%和1.42%。因此可以证明,晶体维生素被包埋后,减小了 130°C高温对其性质的影响,维持了晶体维生素原来的性质,有利于在水产饲料加工过程中保持晶体维生素的性质。 对于晶体维生素来说,VB1和VB6的稳定性得到了提高。

[0054]由表3可以说明,晶体维生素B1和〜放置在常温常压环境中一个月后,性质有较大的变化,分别下降了 8. 87%和10. 27%,而实施例1、2、3和4制得的微胶囊分别下降了 0. 89 %、1. 47 %、0. 72 %和0. 41 %左右。因此可以证明,晶体维生素被包埋后,减小了外界环境对其性质的影响,维持了晶体维生素原来的性质。对于晶体维生素来说,VBi*^^^的稳定性得到了提高。

[0055]由表4可以说明,晶体维生素被包埋后,在模拟胃液中还是能够顺利释放,因此可以证明B族晶体维生素微胶囊在鱼体内能够顺利释放并且被鱼体吸收。

[0056]由表5和表6可以说明,晶体维生素被包埋后,在淡水和海水中的释放速度相对于晶体维生素的释放速度而言,释放速度减缓,有利于鱼体吸收B族维生素。

[0057]本发明所有的测定方法:

[0058](一 )维生素B1含量的测定方法:

[0059]维生素B1含量的测定方法按照国标GB/T 7295-2008。称取样品0. 05g(精确到 0. 0002g),加水50ml溶解后,加入2ml浓盐酸,加热,煮沸后加4ml硅钨酸(10g/100ml),继续煮沸2min,用在80°C干燥恒重的砂芯坩埚抽滤,沉淀先用煮沸的盐酸溶液20ml分次洗涤,然后再用IOml双蒸水洗涤一次,最后用丙酮洗涤两次,每次5ml,沉淀物在80°C下干燥

至恒重。 [0060]

[0061]M1 =干燥恒重后沉淀重(g)

[0062]0. 1939-盐酸硫胺钨酸盐换算成盐酸硫胺系数

[0063]M2 =样品质量(g)

[0064]W2 =样品干燥失重

[0065]( 二)维生素〜含量的测定方法:

[0066]法一:按照国标GB/T 7295-2006测定VB6的含量

[0067]VB6的测定方法按照国标GB/T 7295-2006。称取样品0. 15g(精确到0. 0002g),加冰乙酸20ml与质量浓度为5%的乙酸汞溶液5ml,湿热溶解后,放冷,加结晶紫指示剂1滴, 用0. lmol/1的高氯酸标准滴定溶液滴定,试验结果用空白试验校正。

[0068]

[0069]V1 =高氯酸消耗量(ml)

[0070]V2 =空白组高氯酸消耗量(ml)

[0071]C=高氯酸摩尔浓度(mol/1)

[0072]M=样品的质量(g)

[0073]法二 :紫外分光光度法测定VB6的含量

[0074]卯6的测定方法参考陈恕华的测定方法,于25ml容量瓶中依次加入一定量的卯6标准溶液,10g/l碳酸钠溶液2. 0ml,4g/l 4-氨基安替比啉溶液2. Oml和10g/l过二硫酸铵溶液2. 0ml,用双蒸水稀释至刻度、摇勻、静止20min,在721型分光光度计上,于波长394nm 处,用Icm的比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。

[0075]A = O. 01253C+0. 005r = 0. 999

[0076]C = VB6 的浓度

[0077]注:VB6的浓度为:2〜40mg/l

[0078](三)包埋率的测定方法:

[0079]取1. Og样品置入200目的网袋内,然后用量筒量取30ml蒸馏水,进行冲洗,冲洗三次,每次10ml,冲洗时要缓慢。冲洗完后,立刻用纸巾把袋内水分吸出,然后低温干燥。干燥完后,测量微胶囊中VB1或VB6含量。

[0080]微胶囊包埋率的计算见下式:

[0081]

[0082](四)微胶囊保留率的计算方法:

[0083]微胶囊在贮藏过程中由于受到环境因素的影响,会导致芯材的降解、破坏,这种稳定性的变化情况最重的指标就是芯材的保留率。

[0084]维生素B1或〜保留率的计算公式为:

[0085]

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